固相萃取，簡(jiǎn)稱 SPE是色譜分析前常用的樣品凈化和富集手段。簡(jiǎn)單說(shuō)，就是讓液體樣品通過(guò)一根裝填了吸附填料的小柱，先用甲醇等溶劑活化填料，再上樣讓目標(biāo)物保留在柱上，接著用淋洗液沖走雜質(zhì)，最后用洗脫液把目標(biāo)物沖洗下來(lái)收集，供后續(xù) HPLC、GC 等儀器檢測(cè)。固相萃取裝置就是配合小柱完成這套流程的設(shè)備。常見(jiàn)的是帶蓋板的玻璃缸或不銹鋼腔體，上面有一排可以插小柱的通道，每個(gè)通道帶獨(dú)立閥門(mén)，下方放置試管架收集流出液，腔體側(cè)面的接口接真空泵。

       由于填料的孔徑很細(xì)，液體靠自然重力流過(guò)柱子非常慢，十幾根、二十幾根小柱并行處理時(shí)間長(zhǎng)。真空泵在腔體里形成穩(wěn)定負(fù)壓，把溶劑和樣品"吸"過(guò)填料床，操作人員通過(guò)調(diào)節(jié)負(fù)壓大小，就能把每一步的流速控制在合適的滴速上，活化、上樣、淋洗、洗脫都能勻速進(jìn)行。可以說(shuō)，泵提供的不只是動(dòng)力，更是對(duì)萃取過(guò)程重復(fù)性的控制。

        那么，搭配固相萃取裝置的真空泵，需要滿足哪些要求呢？首先，不少用戶在選購(gòu)時(shí)，以為SPE 選泵看真空度，真空度越高越好，其實(shí)恰恰相反。固相萃取只需要粗真空，裝置內(nèi)有個(gè) -0.08～-0.095MPa（絕對(duì)壓力約 100～200mbar）的負(fù)壓就夠用。負(fù)壓抽得太猛，液體一沖而過(guò)，目標(biāo)物來(lái)不及和填料充分作用，回收率反而下降；還容易把填料床抽出裂縫和溝流，甚至把柱子抽干，甲醇、乙腈這類易揮發(fā)溶劑也會(huì)大量蒸發(fā)。所以比起"抽得狠"，SPE 更看重"抽得穩(wěn)、調(diào)得細(xì)"，所以必須標(biāo)配真空表和調(diào)節(jié)閥，能一邊看表一邊把流速控制在每秒 1～2 滴。此外，泵前應(yīng)加緩沖杯，防止廢液和淋洗液被誤吸入泵體；泵本身必須無(wú)油，因?yàn)樘幚砗蟮臉悠芬M(jìn)色譜儀，任何油霧污染都可能導(dǎo)致雜峰和基線漂移。

        其次，容易被忽視、也容易讓泵提前報(bào)廢的，是耐腐蝕性。SPE 的整個(gè)流程幾乎都在和有機(jī)溶劑打交道：活化常用甲醇，洗脫常用乙腈，有些方法還要用到酸、堿或其他腐蝕性溶劑。這些溶劑揮發(fā)性強(qiáng)，會(huì)隨著氣流被持續(xù)抽進(jìn)泵內(nèi)，凝結(jié)或附著在泵頭、隔膜、閥片上。如果過(guò)流部件不耐腐蝕，橡膠膜片會(huì)腫脹變形，金屬泵頭會(huì)被腐蝕生銹，先是閥門(mén)密封不嚴(yán)、真空度悄悄下降、流速越來(lái)越不穩(wěn)，最終膜片開(kāi)裂、泵體漏氣，只能換泵。因此，長(zhǎng)期做有機(jī)相 SPE 的實(shí)驗(yàn)室，必須選擇具有耐腐蝕設(shè)計(jì)的化學(xué)隔膜真空泵，這一點(diǎn)在采購(gòu)時(shí)就應(yīng)當(dāng)前置考慮，而不是等泵壞了再補(bǔ)救。

       實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的真空泵大致有四類，放到 SPE 場(chǎng)景下逐個(gè)看，適配性差別很明顯，下面我們就進(jìn)行逐一分析。

1. 循環(huán)水式真空泵（水泵）

這類泵價(jià)格低、入門(mén)常見(jiàn)，靠高速水流帶走氣體形成負(fù)壓。用在 SPE 上有幾個(gè)先天問(wèn)題：真空度隨水壓波動(dòng)，流速難以穩(wěn)定；甲醇、乙腈被抽入循環(huán)水箱后會(huì)溶在水里，整間實(shí)驗(yàn)室彌漫溶劑氣味，還會(huì)腐蝕水泵部件、造成樣品間的交叉隱患；水箱長(zhǎng)期不換還容易長(zhǎng)菌、結(jié)水垢。臨時(shí)應(yīng)急可以，不建議作為長(zhǎng)期開(kāi)展 SPE 的主力泵。

2. 旋片式真空泵（油泵）

油泵能達(dá)到很高的真空度，常用于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、減壓蒸餾，但對(duì) SPE 來(lái)說(shuō)屬于"大材小用"：SPE 只需要粗真空，高真空不僅用不上，還增加了流速失控的風(fēng)險(xiǎn)。更關(guān)鍵的是，有機(jī)蒸氣會(huì)溶于泵油，使油乳化、變質(zhì)，油霧還可能返流污染樣品，換油維護(hù)也比較繁瑣。因此油泵一般不推薦用于固相萃取。

3. 普通無(wú)油真空泵、隔膜真空泵

干式運(yùn)行、無(wú)油霧、噪音低，用來(lái)抽濾水樣或處理水相為主的樣品夠用。但這類通用抽濾泵的過(guò)流部件多為鋁合金配普通橡膠，沒(méi)有專門(mén)的防腐設(shè)計(jì)，長(zhǎng)期抽吸甲醇、乙腈蒸氣后膜片和閥片會(huì)逐漸被腐蝕。水相樣品占絕大多數(shù)、偶爾使用有機(jī)溶劑的實(shí)驗(yàn)室可以選，但是以有機(jī)相方法的實(shí)驗(yàn)室則不建議。

4. 耐腐蝕隔膜真空泵（化學(xué)隔膜泵）

這是與 SPE 固相萃取應(yīng)用最匹配的一類泵：無(wú)油干式運(yùn)行，不會(huì)污染樣品，極限真空約 100mbar，正好滿足應(yīng)用所需的粗真空區(qū)間；過(guò)流部件采用耐腐蝕的材質(zhì)，能長(zhǎng)期耐受甲醇、乙腈及酸堿蒸氣；出廠通常標(biāo)配真空表、調(diào)節(jié)閥和緩沖杯，控流速、防倒吸一次配齊，插上電就能用，日常幾乎免維護(hù)。以圣斯特 Sciencetool 的產(chǎn)品為例，這類泵按防腐等級(jí)分為兩個(gè)層次，方便不同方法的實(shí)驗(yàn)室按需選擇：ACC 系列為氣缸內(nèi)壁噴涂 PTFE 涂層的防腐蝕隔膜泵，像 ACC300 極限真空約 100mbar、抽速 20L/min、噪音僅 50dB，應(yīng)對(duì)日常以甲醇、乙腈為主的活化洗脫已經(jīng)足夠，適用范圍本身就包含固相萃取，屬于性價(jià)比更高的選擇；若樣品經(jīng)常涉及強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或腐蝕性更強(qiáng)的溶劑，則可選 CH 系列，其泵頭、隔膜、閥片等所有接觸氣體的部件均為 PTFE 整體注塑成型，而非僅靠一層涂層，耐腐蝕等級(jí)更高；如果同一臺(tái)泵還要兼顧旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等減壓應(yīng)用，CH410 這類雙級(jí)高真空型號(hào)則可以實(shí)現(xiàn)一機(jī)兩用。